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附錄A

(規(guī)范性附錄)

鋼絲鍍層中鋁含量的測(cè)定

A.1方法提要

在微酸性溶液中加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鐵、鋅、銅等元素與之形成絡(luò)合物，然后在乙酸存在 下，煮沸使鋁也全部形成絡(luò)合物，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的EDTA。加人氟化物使Al-EDTA解蔽，釋放出與鋁等量的EDTA，再用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，由此計(jì)箅鋁的重量百分含量。

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A.2試劑

A.2.1 氟化鉀（KF?2H2O)。

A.2.2去鍍層鹽酸緩蝕液：HCl（1=1）與六次甲基四胺（3%）等體積混合。

A.2.3鹽酸（1+1）。

A.2.4氨水(1+1）。

A.2.5乙酸銨溶液（50%）。

A.2.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(Ph=5.5)：稱取200g乙酸鈉(含3個(gè)結(jié)晶水），用水溶解，加入9ml冰乙 酸，然后以水稀釋至10000ml.。

A.2.7EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(EDTA)=0.05mpl/L:：稱取19gEDTA(含2個(gè)結(jié)晶水)于500ml燒杯中，加水溶解后，移入1000ml容量瓶中，以水稀至刻度。

A.2.8硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，c[P6(NO3)2]=0. 025ml:稱取硝酸鉛3克，以水溶解，移至1000ml 容量瓶中，稀至刻度，標(biāo)定。

A.2.9剛果紅試紙。

A.2.10 二甲酚橙指示劑(0.25%)。

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A.3分析步驟

A.3.1 試樣制取

按下式計(jì)箅結(jié)果(保留整數(shù)，單位cm)剪取試樣總長(zhǎng)度，檢測(cè)需要可分成若干小段。

L=(0.6*105)/(D*π*G)

式中：

L-------樣總長(zhǎng)度，單位為厘米(cm)；

D-------鋼絲直徑，單位為毫米(cm)；

G-------絲鍍層重量，單位為克每平方米（g/m2）。

A. 3.2試樣溶解

將試樣表面先用汽油擦凈晾干，再用無(wú)水乙醇擦凈晾干，放入烘箱內(nèi)以1050烘30min，放在干燥器 內(nèi)冷卻30min，稱重得g1，隨后放人100ml去鍍層液(A2.2)中去除鍍層，再用蒸餾水洗凈試樣，再用無(wú)水乙醇擦凈試樣用電熱風(fēng)吹干，稱重得g2，合金重量為g1-g2，隨后把去鍍層液移人200ml容量瓶中，以 水稀至刻度，搖勻備用。

A.3.3移取25.00ml試液(A3.1)于250ml錐形瓶中，加入一小塊剛果紅試紙，滴加氨水（A2.4）至試 紙變紅，再滴加鹽酸(A2.3)至試紙變藍(lán)，然后加人35mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液(A2.7)，搖勻。加3ml乙酸銨 溶液(A2.5〉，煮沸3min，冷卻,加10ml緩沖溶液(A2.6)，4～5滴二甲酚橙指示劑（A2.10〉，以硝酸鉛標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液(A2.8)滴定至溶液恰呈紅色(不計(jì)數(shù),但不能過(guò)量),加人氟化鉀(A2.1)，煮沸2～3min， 冷后補(bǔ)加一滴二甲酚橙指示劑(A2.10)，用硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A2.8)滴定至紅色為終點(diǎn)。

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A.4分析結(jié)果的計(jì)算

按式(A2)計(jì)算鋁的(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：ω(Al)

ω(Al)=（c*V*0.02698）/[(g1-g2)*25/200]*100????????（A.2）

式中：

c--------------硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A2.5)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);

V--------------滴定釋放出的EDTA消耗硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A2.8〕的體積，單位為毫升(ml)；

g1-g2 ---------合金的重量，單位為克(g)；

0.02698--------與1. 00ml硝酸鉛標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液{c[Pb(NO3)2]=1.00mol/L}相當(dāng)?shù)匿X的重量，單位為克 (g)；

25/200----------分液率。

注:g1-g2的差值中含有退鍍層時(shí)帶入的鐵，計(jì)箅時(shí)應(yīng)扣除。